آمادهسازی یا Pretreatment در آزمون BET مرحلهای است که در آن ناخالصیهای موجود در ماده از قبیل آب و مولکولهای جذبشدهی دیگر از سطح مادهی جاذب و داخل منافذ آن حذف میشود.
به طور کل Pretreatment به دو روش انجام میشود:
- حرارتدادن نمونه تحت جریان یک گاز بیاثر (نیتروژن، هلیوم و …)
- حرارتدادن نمونه در شرایط خلا
در روش اول لازم است که:
- مدتزمان حرارتدادن نسبت به روش دوم طولانیتر باشد.
- به خلوص گازی که برای آمادهسازی استفاده میشود، توجه شود.
در روش دوم تنها داشتن یک خلاء به وسیله پمپ روتاری (1 Pa) کافی است.
انتخاب دمای Pretreatment صحیح در آنالیز BET از دو جهت اهمیت بالایی دارد:
- اگر دمای انتخابی بیش از حد بالا باشد، امکان تخریب ساختار نمونه وجود دارد.
- اگر دمای انتخابی بیش از حد پایین باشد، باعث میشود ناخالصیها به طور کامل از سطح ماده یا داخل حفرات حذف نشود.
برای تعیین دمای Pretreatment باید به خواص فیزیکی و سطح ویژهی ماده توجه کرد.
همانگونه که میبینید، جدول شمارهی 1 تعدادی از دماهای Pretreatment را برای یک سری مواد متداول نشان می دهد.
جنس ماده | دمای pretreatment | توضیحات |
---|---|---|
کربن فعال | 500 – 150 | احتمال تخریب سطح گروههای عاملی در دمای 300 درجه یا بالاتر وجود دارد. اما این موضوع تاثیر چندانی بر مساحت سطح و خواص منافذ ندارد. |
زئولیت | 500 – 300 | آمادهسازی باید به مدت 5 ساعت یا بیشتر تحت خلا شدید انجام شود. |
پلیمر | حدود 100 | اگر دما را نمیتوانید افزایش دهید، زمان طولانیتری را برای آماده سازی صرف کنید. |
آلومینا | 150 – 100 | در دمای 150 درجه یا بالاتر، سطح هیدروکسیل ممکن است متراکم یا خشکیده شود. |
سیلیکا | 150 – 100 | در دمای 200 درجه یا بالاتر، سطح هیدروکسیل ممکن است متراکم یا خشکیده شود. |
کلسیت | 400 – 200 | در حدود 900 درجه تجزیه میشود. |
سیمان | 120 – 100 | به خاطر آبدار بودن ترکیبات در دمای بالا ممکن است واکنش از دستدادن آب رخ دهد. |