یکی از راههای شناخت بهتر خصوصیات خاک، شناسایی کانیهاست. بسیاری از خصوصیات فیزیکی و شیمیایی خاک تحت تاثیر نوع و مقدار کانیها، خصوصا کانیهای رسی هستند. با استفاده از دستگاه XRD، تعیین نوع کانیهای رسی به آسانی امکانپذیر است و برآورد هریک از آنها با استفاده از دیفراکتوگرامهای XRD،به دلیل فاکتورهای مهم و موثر در شدت پیکهای حاصل از کانیها نسبتا پیچیده است. تعداد زیادی از کانیهای رسی با درصد بالایی وجود دارند که اینگونه کانیها به دلیل جذب بالای مقدار آب، مشکلات زیادی در حفاری و به خصوص برای محاسبات پتروفیزیکی ایجاد مینمایند و همچنین رسها به عنوان یکی از اجزای تشکیلدهندهی مهم خاکها در پوستهی زمین، به عنوان مصالح مورد نیاز در پروژههای عمرانی حضور دارد که در این حالت شناسایی آنها به دلیل رفتار متفاوتشان، حائز اهمیت است؛ زیرا حضور یا عدم حضور آنها میتواند در عملکرد پروژه نقش داشته باشد. یکی از روشهای مهم برای شناسایی کانیها، استفاده از روش پراش پرتو ایکس است.
برای شناسایی رسها به عنوان یکی از اجزای خاک باید ابتدا نمونه آمادهسازی شود. آمادهسازی یکی از مهمترین مراحل است. در آنالیز XRD لازم است ذرات بسیار ریز باشند؛ چیزی در حدود 1 تا 5 میکرون. در نظر داشته باشید که برای بهبود پراش نمونه، شناسایی کانی و حذف ترکیبات مزاحم به آمادهسازی خاصی نیاز است.
مراحل آمادهسازی نمونهی رسی برای آنالیز XRD
آمادهسازی نمونهی رسی برای آنالیز XRD شامل چهار بخش است:
- جدایش کانی رسی از سنگهای تخریبی
- جداسازی از سنگهای کربناته
- جدایش از سنگهای سولفاته
- حذف مواد آلی
در ادامه به صورت مفصل در مورد هر کدام صحبت میکنیم.
جدایش کانی رسی از سنگهای تخریبی
100 گرم از نمونه را با آب دوبار تقطیر ترکیب نموده و یک سوسپانسیون یکنواخت حاصل میکنیم و جدایش به دو صورت انجام خواهد شد.
- تهنشینی ثقلی
در این روش ذرات براساس وزن مخصوص جدا میشوند و زمان تهنشینی با درجهی حرارت متغییر است. پس از تهنشینی مواد مزاحم، بخش بالایی برای نمونهگیری آماده است. - استفاده از روش سانتریوفیوژ
براساس نیروی گریز از مرکز، ذرات سنگینتر و غیر کلوئیدی از ذرات رس جدا میشوند.
برای کسب اطلاع در مورد آنالیز gc-fid به صفحه مورد نظر مراجعه کنید.
جداسازی از سنگهای کربناته
برای حذف ترکیبات کربناته که به عنوان پیکهای مزاحم ظاهر میشوند، باید سوسپانسیون را اسیدشویی و کربنات آن را حذف کنیم. برای این موضوع از اسید استیک رقیق استفاده میشود تا صدمهای به کانی نرسد.
جدایش از سنگهای سولفاته
به کمک نمک سدیم EDTA، میتوان سولفات را حذف کرد. از این روش برای حذف کربنات هم میتوان استفاده کرد.
حذف مواد آلی
حضور مواد آلی باعث ایجاد یک برآمدگی پهن در پیک و افزایش خط زمینه میشود. محلولهای لازم برای حذف این عامل اکسیدکنندههای قوی است و باید احتمال تغییرات در کانیهای رسی را نیز در نظر گرفت.
بعد از مراحل خالصسازی کانیهای رسی و حذف مواد غیر رسی، نمونه برای آنالیز آماده است.
روشهای آنالیز کانی رسی با استفاده از XRD
به طور کل سه روش اصلی برای انالیز کانیهای رسی توسط XRD وجود دارد.
- اشباع کانیهای رسی با کاتیونهای متفاوت
- مایعات ارگانیک (عمدتا اتیلن گلیکول و گلیسرول)
- بررسی تاثیر حرارت
اشباع کانیهای رسی با کاتیونهای متفاوت
در طبیعت رسها و خاکها با انواع مختلف کاتیونها اشباع میشوند که شامل Na+، Ca+، Mg+ و K+ است.
کانیهای رسی آنیونها و کاتیونها را جذب میکنند و آنها را در حالت قابل تبادل نگه میدارند. فاصلهی صفحات کریستالی در یک رس به نوع کاتیونهای موجود در بین لایهها بستگی دارد. میتوان با ورود کاتیونها به صورت مصنوعی به داخل کریستال، فاصلهی صفحات را کنترل کرد که نتیجهی آن در نمودار نهایی با جابجایی پیک اصلی نمودار به سمت زوایای پایینتر در اثر نزدیکشدن صفحات و افزایش فاصلهی سطوح جابجایی به سمت زوایای بالاتر میرود.
مایعات ارگانیک (عمدتا اتیلن گلیکول و گلیسرول)
به عنوان کمکی برای منبسط کردن رسهایی که متورم شده است بکار میرود. هدف از به کار بردن این مایعات، بررسی میزان انبساط و به دست آوردن اطلاعات پایه برای شناسایی کانیها است. رسهای متورمشده شامل اسمکیتها، مونتموریلونتیتها و نانترونیت میباشد.
بررسی تاثیر حرارت
درجات گوناگون حرارت باعث تغییرات مشخصی در فضای ساختاری کریستالها یا از دست دادن ساختار میشود و در نتیجه به شناسایی رسها کمک میشود.
طبقهبندی رسها
بر اساس ترکیب شیمیایی
1. گروه کائولینیت
Al2O3, 2SiO2, 2H2O
2. گروه مونت موریلونیت
(Mg,Ca)O, Al2O3, 5SiO2, nH2O [ Al4(Si4O10)2(OH)4,xH2O]
3. گروه ایلیت
KAl2(OH)2AlSi3(OOH)10
4. گروه کلریت
Mg10Al2(Si6Al2)O22(OH)16
طبقهبندی کانیها براساس ساختار کریستالی
برای تعیین ساختار کانی نمونه آماده است ،نمونههایی که اختلاف واضحی در آنالیز دارند، کاملا قابل مشاهده هستند؛ اما در بسیاری از گروهها و زیرگروهها به دلیل نزدیک بودن پیکهای اصلی به یکدیگر، لازم است تا مراحل گوناگونی بر روی آنها انجام گیرد.