روش آنالیز BET و مقالات دیگر در وبسایت صبا آنالیز

این روش برای اندازه گیری مساحت ویژه و چگالی نانو لوله ها استفاده می شود. اصول کار با این دستگاه براساس اندازه گیری میزان جذب گاز خنثی مانند نیتروژن در دمای ثابت در سطح نانو لوله ها می باشد.

چون اندازه گیری مساحت ویژه برای نانو آئروسل ها سخت و مشکل ساز است درحال حاضر روشBET جایگزین روش TEM شده است.
معمولا ایزوترم لانگمویر بر اساس جذب تک لایه مولکول های گاز بر روی یک سطح جامد با فشار متوسط گاز در دمای ثابت بیان می گردد که θ کسر پوشش داده شده سطح جاذب، α مقدار ثابت وP فشار گاز است، θ به صورت زیرتعریف می گردد.


αP/1+ αP = θ


معمولا در فرایند جذب سطحی، اتم ها و یا مولکول های گاز بر روی یک سطح جامد جذب خواهند شد و مقدار گاز جذب شده بر روی سطح جامد به

میزان سطح در معرض تماس، دما، فشار گاز و قدرت برهمکنش گاز و جامد بستگی دارد.
معمولا در تکنیک BET، نیتروژن به دلیل ارزانی و در دسترس بودن با خلوص بالا و بر همکنش قوی با اکثر جامدات مورد استفاده قرار می گیرد.
همچنین به دلیل برهمکنش ضعیف بین گازها و فازهای جامد سطح جامد سرد می شود تا مقدار قابل توجهی نیتروژن بر روی سطح جامد جذب شود، مقدار ثابت و معلومی از گاز نیتروژن به صورت مرحله ای به سل نمونه وارد می گردد که این گاز نیتروژن دارای فشاری کمتر از اتمسفر می باشد که برای این کار باید خلا نسبی برقرار گردد بعد از فشار اشباع و رسیدن به موقعیت اشباع که تمام جایگاه های فعال اشغال شده باشند جذب سطحی بیشتری اتفاق نمی افتد، در طول فرآیند جذب سطحی آشکار سازهای ثبت کننده تغییرات فشار گاز را اندازه گیری خواهند کرد. بعد از اینکه لایه های جذب سطحی شده تشکیل شده اند نمونه از اتمسفر نیتروژن دور خواهد شد وبا گرما دادن فاز جامد گاز نیتروژن جذب سطحی شده از سطح آن دفع خواهد شد و اندازه گیری خواهد شد و سپس گاز نیتروژن جذب سطحی شده بصورت تابعی از فشار نسبی رسم خواهد شد.
Untitled1نموار تئوری بی ای تی



این تئوری که شکل توسعه یافته تئوری لانگمویر است بر اساس فرضیات لانگمویر بنا شده اند که عبارت اند از:
سطح جسم جامد یک سطح همگن است ،یعنی از یک نوع ماده تشکیل شده و تعداد مشخصی مکان برای جذب بر روی سطح وجود دارد.
هر مکان بیشتر از یک مولکول جذب نمی کند ،در چنین شرایطی یک تک لایه از مولکول ها بر روی سطح جسم جامد جذب خواهد شد.
مولکول های گاز جذب شده در فاز بخار یک رفتار ایده آل دارند یعنی هیچ بر همکنشی بین مولکول های گاز باهم و با سطح جاذب وجود ندارد.
فرآیند جذب همانند یک فرآیند تعادل مشابه میعان شدن و دفع مولکول های گاز بر روی سطح جسم جامد در نظر گرفته می شود.
بر اساس این فرضیات:

 

Untitled11در این رابطه حجم مورد نیاز از گاز برای تشکیل یک تک لایه،v حجم کل گاز جذب شده، p و P0 به ترتیب فشار مورد آزمایش و فشار اشباع می باشد.

P = فشار جزئی گاز جذب شده در حالت تعادل در دمای ۴/۷۷k بر حسب پاسکال
P0 = فشار جزئی گاز جذب شده بر حسب پاسکال
= حجم گاز جذب شده در شرایط استاندارد (T=273.15K, P=1.013×۱۰۵) بر حسب میلی لیتر
C = مقداری ثابت که به آنتالپی جذب گاز جذب شده روی نمونه پودری بستگی دارد.
همچنین مقدار پارامتر c بر اساس رابطه زیر محاسبه می شود:

Untitled2222
در این رابطه E1 آنتالپی جذب برای تشکیل تک لایه و EL آنتالپی جذب برای ایجاد مایع بر روی سطح است.
رابطهBET در بازه ۰٫۰۵ برای بدست آوردن حجم گاز نیتروژن که به صورت تک مولکولی در شرایط استاندارد جذب سطحی شده است از معادله زیر استفاده می‌شود:
Untitled333I=عرض از مبدا نمودار BET
A=شیب نمودار BET
Vm بدست آمده از رابطه بالا را روش چند نقطه‌ای (Multi Point BET) می‌نامند.
می‌توان طبق معادله زیر به شیوه‌ای ساده‌تر که روش تک نقطه‌ای(Single Point BET) نامیده می‌شود Vm را بدست آورد اما دقت کمی کاهش می‌یابد.
Untitled444
اگر فشار نسبی ۳/. باشد، نتیجه بدست آمده از روش تک نقطه‌ای و روش چند نقطه ای تطابق خوبی خواهند داشت. سطح ویژه ماده(SBET) توسط معادله زیر تعریف می‌شود:
Untitled

N=عدد آووگادرو Untitled555
a=سطح مقطع موثر یک مولکول جذب شده بر حسب میلی‌متر مربع
m=جرم نمونه تست شدهبر حسب گرم
۲۲۴۰۰= حجم اشغال شده توسط ۱ مول گاز جذب شده در حالت استاندارد بر حسب میلی لیتر مقدار a برای گازهای مختلف در جدول زیر آمده است:
Untitled66

 

مقالات آنالیز BET

  • تئوری بی ای تی (BET theory) آزمایشگاه تحقیقاتی حسگر مواد صبا

    تئوری بی ای تی در جذب سطحی مواد جامد مطرح می شود.یکی از کاربرد های مهم این تئوری توضیح رفتار مولکول های گاز در پدیده جذب سطحی بر روی سطوح جامد است.همچنین از این روش برای محاسبه سطح ویژه مواد جاذب سطحی استفاده می شود. نام این تئوری از حرف اول نام سه دانشمند به نام های استیون برونار (tephen Brunauer) ،پاول هیوج ایمت (Paul Hugh Emmett) و ادوارد تلر (Edward Teller) که این تئوری را در سال ۱۹۳۸ ارائه کرده بودند، گرفته شده است.سیستم BET بر اساس سنجش حجم گاز نیتروژن جذب و واجذب شده توسط سطح ماده در دمای ثابت نیتروژن مایع (۷۷ درجه کلوین) کار می‌کند. پس از قرار گرفتن سلول حاوی نمونه مورد نظر در مخزن نیتروژن مایع، با افزایش تدریجی فشار گاز نیتروژن در هر مرحله میزان حجم گاز جذب شده توسط ماده محاسبه می‌شود. سپس با کاهش تدریجی فشار گاز، میزان واجذب ماده اندازه‌گیری می‌شود و در نهایت نمودار حجم گاز نیتروژن جذب و واجذب شده توسط ماده براساس فشار نسبی در دمای ثابت رسم می‌شود. نمودار BET که نمودارجذب و واجذب همدما(Adsorption/Desorption Isotherm) نیز نامیده می‌شود یک نمودار خطی است که میزان سطح موثر ماده از آن استخراج می‌شود.  

    ادامه مطلب...

  • تجزیه و کاتالیزورها؛ آزمایشگاه آنالیز حسگر مواد صبا

    مقدمه ای بر کاتالیزورها کاتالیزورها (آنزیم) مهم ترین بخش از چرخه زندگی روی زمین  در مراحل تشکیل ، رشد و پوسیدگی هستند. تجزیه کاتالیزوری در فرآیندهای تبدیل انرژی خورشید به اشکال مختلف دیگر از انرژی مورد استفاده قرار میگیرد و نقش کلیدی در حفظ محیط زیست ما بازی می کند. 90% از صنایع شیمیایی مربوط به فرایندهای تجزیه ای است و کاتالیزور ها حدود 2% از کل سرمایه گذاری در صنایع شیمیایی را تشکیل می دهد.

    ادامه مطلب...

  • جذب سطحی چیست | صبا آنالیز، ارائه کننده خدمات آنالیز مواد

    فرایند چسبیدن اتم ها، یون ها، بیو مولکول ها، یا مولکول های گاز، مایع و یا جامد حل شده به سطح می باشد. در سال های اخیر تصفیه آب و هوا از بحث های مهم می باشد که با روش های متعدد علمی میتوان این مشکل را حل کرد. در سطح نانو کلاستر ها به علت افزایش نسبت سطح به حجم تعداد مولکول های زیادی را می توان با این فیلتر ها جذب سطحی که منجر به تصفیه مواد می شود نمود. پدیده جذب با تابع n = P(P,T) تشریح می شود که n مقدار ماده جذب شونده، P فشار و T دما می باشد. به مثال پدیده جذب به جذب سطحی می پردازیم. جذب سطحی به دو دسته فیزیکی و شیمیایی تقسیم می شود.

    ادامه مطلب...

  • روش آنالیز BET و مقالات دیگر در وبسایت صبا آنالیز

    این روش برای اندازه گیری مساحت ویژه و چگالی نانو لوله ها استفاده می شود. اصول کار با این دستگاه براساس اندازه گیری میزان جذب گاز خنثی مانند نیتروژن در دمای ثابت در سطح نانو لوله ها می باشد. چون اندازه گیری مساحت ویژه برای نانو آئروسل ها سخت و مشکل ساز است درحال حاضر روشBET جایگزین روش TEM شده است.معمولا ایزوترم لانگمویر بر اساس جذب تک لایه مولکول های گاز بر روی یک سطح جامد با فشار متوسط گاز در دمای ثابت بیان می گردد که θ کسر پوشش داده شده سطح جاذب، α مقدار ثابت وP فشار گاز است، θ به صورت زیرتعریف می گردد. αP/1+ αP = θ معمولا در فرایند جذب سطحی، اتم ها و یا مولکول های گاز بر روی یک سطح جامد جذب خواهند شد و مقدار گاز جذب شده بر روی سطح جامد به

    ادامه مطلب...

  • زئولیتها

    زئولیتها : دسته ای از مواد  متخلخل معروف به زئولیت ها هستند که معمولا حفراتی کوچکتر (nm2> ) از آئروژل ها یا سیلیکون متخلخل دارند. زئولیت ها نه فقط حفراتی با اندازه یکنواخت دارند بلکه بصورت تناوبی آرایش می یابند تا نظم دور برد داشته باشند . این مواد بلورین هستند . برخی از زئولیت بصورت طبیعی وجود دارند . با وجود این ؛ بعلت اهمیت صنعتی آنها بعنوان کاتالیزور ها و بعنوان مواد بسیار جاذب ؛ آنها در مقیاس زیاد نیز سنتز می شوند. . کلمه زئولیت از " زئو " و " لیتوس " به ترتیب به معنای " جوشیدن " و " سنگ " نشات می گیرد . به بیرون جوشیدن آب از برخی مواد آن ها را به زئولیت های متخلخل تبدیل می کند . آن ها ساختار های بلورینی با نظم دور برد برای هر یک سلول های واحدشان در سه بعد دارند . سلول واحد خودش غالبا نتیجه ای از برخی زیر واحد های کاملا پیچیده است . متداول ترین زئولیت ها همراه با واحد های سازنده ای از واحد های چهار وجهی از (  Si ) و ( Al  ) هستند که توسط پیوند هایی از نوع Si-O-Al  به هم متصلند . پیوند های Si-O-Si  نیز میتوانند در زئولیت ها وجود داشته باشند ولی هیچ پیوند Al-O-Al  وجود ندارد . این نشان که همیشه تعداد اتم های سیلیکون با Al  برابر یا بیشتر است . ظرفیت سیلیکون 4 و ظرفیت آلومینیوم 3 است . این بدین معناست که با جایگزینی Al ؛ بار منفی اضافی روی شبکه وجود دارد که نیاز است متعادل گردد این کار با افزایش چند کاتیون یا پذیرنده های الکترونی در این مواد انجام میشود . پس یک فرمول عمومی برای زئولیت را می توان بصورت زیر نوشت : Z H2O [ Alx SiyO2(x+y) ]Mx این مواد به آلومینوسیلیکات نیز معروفند . علاوه بر این ؛ برخی واحد های چهاروجهی دیگر مانند ( GeO4 ) ؛   ( ZnO4 ) ؛ ( PO4) و غیره نیز می توانند وجود داشته باشند که می توانند به جای Al  یا علاوه بر آن بکار روند . در حدود 40 زئولیت طبیعی وجود دارند و تعداد خیلی بیشتری را می توان سنتز کرد . سنتز زئولیت ها : با وجود این ؛ سنتز زئولیت ها کاملا تعادلی بین مواد افزودنی و شرایط فرایند است . اغلب افزودنی های آلی آمونیومی یا آمین ها باید با مقادیر مناسبی افزوده شوند . عقیده بر این است که کاتیون های فلزی و افزودنی های آلی هر دو بعنوان قالب ها یی برای ساختن ساختارهای مختلف عمل می کنند . تغییر Si/Al ؛ Si/H2O ؛ Si/کاتیون و افزودنیهای آلی می توانند زئولیت های زیادی را بیشتر از تعداد زئولیت های طبیعی تولید کنند . برخی از گونه های شیمیایی مسئول دستیابی به ساختار ویژه ای در زئولیت ها هستند. چنین گونه های شیمیایی نقش قالب های مولکولی معروف را ایفا می کنند . با وجود این با استفاده از بیش از یک مولکول آلی ساختار ویژه ای را می توان بدست آورد و یک مولکول می تواند ساختارهای مختلفی را برای پشرو های مختلفی که زئولیت ها را تشکیل می دهند ایجاد کند . محلول های سیلیکا وآلومینیوم پیشرو هیدرولیز شده و شبیه به فرایند سل – ژل  ؛ چند تراکمی روی می دهد . واکنشگرهای آلی و معدنی اضافه شده و ژلی که به ترتیب تشکیل می گردد در یک اتوکلاو در فشار ( چند ده میلی بار ) و دمای بالا ( معمولا c 100 تا 350 ) هیدرولیز می شوند . قطر حفرات را می توان با توزیع اندازه باریکی در محدوده اندازه nm 3/0 تا 0/2 کنترل کرد . حفرات میتوانند بصورت D-1 ؛ D-2 یا D-3 به هم متصل شوند . چنین مواد متخلخلی کاربرد های زیادی پیدا میکنند. ساختار یک زئولیت ZSM-5  که بسیار پرکاربرد است ؛ در شکل 1 نشان داده می شود .   شکل 1 زئولیتZSM-5 خواص زئولیت ها : زئولیت ها موادی بلورین و شدیدا متخلخل منظم هستند . اندازه حفرات را می توان دقیقا کنترل کرد . زیر واحدهای زیادی می توانند وجود داشته باشند که زئولیت ها با واحد های سازنده مختلف را تشکیل می دهند . حفرات در زئولیت ها برای انجام واکنش های مختلف مفیدند . زئولیت ها ؛ کاتالیزور ها یا مواد جاذب مفیدی هستند . با کنترل اندازه حفرات تا اندازه دلخواه ؛ سنتز و سازماندهی نانو ذرات درون زئولیت ها امکان پذیر است.   شکل 2- زیر واحد های ساختاری در زئولیت ها

    ادامه مطلب...

آدرس تهران:

              طرشت، میدان شهید تیموری، خیابان لطفعلی خانی

              انتهای خیابان پارس، خیابان ذوقی، پلاک 22، واحد 2

  کد پستی:

              1459873176

تلفن تماس:

              021-66519666

              0930-9146009